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申请(专利)号:CN01104005.X
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申请号:  CN01104005.X 申请日:  2001.02.16
名称:  刺五加叶的质量检测方法
公开(公告)号:  CN1369704 公开(公告)日:  2002.09.18
主分类号:  G01N23/22 分案原申请号:  <%=patentItem.DAN%>
分类号:  G01N23/22;G01N21/25;G01N21/33
颁证日:  <%=patentItem.LD%> 优先权:  <%=patentItem.PR%>
申请(专利权)人:  中国科学院长春应用化学研究所
地址:  130022吉林省长春市人民大街159号
发明(设计)人:  刘淑莹;宋凤瑞;刘志强;郭明全;陈貌连;崔勐 国际申请:  <%=patentItem.IAN%>
国际公布:  <%=patentItem.IPN%> 进入国家日期:  <%=patentItem.DEN%>
专利代理机构:  <%=patentItem.AGC%> 代理人:  <%=patentItem.AGT%>
国省代码:  吉林;22
欧洲主分类号:  <%=patentItem.PEC%> 欧洲分类号:  <%=patentItem.SEC%>
本国主分类号:  <%=patentItem.PNC%> 本国分类号:  <%=patentItem.SNC%>
 
摘要
本发明提供了一种长白山地道药材刺五加叶的质量检测方法。利用乙醇提取、浓缩、过滤、除脂等样品前处理手段将刺五加叶处理后,通过电喷雾质谱得到总黄酮、总皂甙的指纹图谱,根据其指纹图谱确定刺五加叶中所含的黄酮、皂甙的种类;利用紫外-可见分光光度计测定总黄酮,总皂甙的含量。综合其指纹图谱及含量测定数据,可以对刺五加叶的质量进行评价。
 
主权项
 1.一种刺五加叶的质量检测方法,其特征在于选择60%-90%的 乙醇作为溶媒,称取已粉碎的刺五加叶60-100g于2000ml烧瓶中, 加360ml-1000ml?60%-90%乙醇,通过超声提取2-3次,20-40min/次, 或热浸2-3次,1-3h/次;合并两次提取液并浓缩至约60-100ml,再 用石油醚萃取近无色,将下层蒸干成固体物,精确称取50mg于50ml 容量瓶中,加乙醇定容后即为黄酮含量测定用样品a;水定容后饱 和正丁醇萃取4次,分别合并4次萃取的正丁醇层,减压蒸干,残 渣以甲醇溶解,移入50ml容量瓶中,用甲醇定容,摇匀,作为总皂 甙含量测定的样品b; 样品的电喷雾指纹图谱通过如下步骤得到:取少量的样品溶液 a,用甲醇稀释后,作电喷雾质谱分析,电喷雾质谱实验条件如下: 电喷雾源,正、负离子电离方式,喷雾电压3.5-5.5kV,流动注入泵 进样;扫描范围m/z50-2000,利用负离子电喷雾质谱确认黄酮的种 类,利用正离子电喷雾质谱确认皂甙的种类; 总皂甙含量测定的方法如下:精密称取约15mg的齐墩果酸置 于10ml容量瓶中,加甲醇定容;香兰素配成8%乙醇溶液;硫酸配成 72%(V/V)溶液; 用微量注射器精密移取齐墩果酸标准品溶液0μl-100μl及50 μl样品溶液b分别置于六个小试管中,挥干溶剂,分别加入8%香 兰素乙醇溶液0.5ml,72%(V/V)硫酸5ml,摇匀后于60℃恒温水 浴加热10min,然后置冰水浴中冷却15min,反应物作为待测溶液; 首先测定标准溶液在530-545nm波长下的可见光吸收,作标准 工作曲线,然后根据标准曲线测得样品中总皂甙的含量; 总黄酮含量测定方法如下:精密称量约10mg的芦丁,置于10ml 容量瓶中,加乙醇定容,用微量注射器精密移取芦丁标准品溶液0 μl-50μl及25μl样品溶液a分别置于25ml容量瓶中,分别加入 5%亚硝酸钠1.0ml,摇匀,静止5min,再加入4%氢氧化钠溶液5ml, 加70%乙醇至刻度,放置15min,在490-510nm波长下首先测定标 准溶液的吸收,作标准工作曲线,然后根据标准曲线测得样品中总 黄酮的含量。