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申请(专利)号:CN01110304.3
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申请号:  CN01110304.3 申请日:  2001.04.02
名称:  用三电极体系进行液/液界面电化学研究的方法
公开(公告)号:  CN1321885 公开(公告)日:  2001.11.14
主分类号:  G01N27/28 分案原申请号:  <%=patentItem.DAN%>
分类号:  G01N27/28;G01N27/403
颁证日:  <%=patentItem.LD%> 优先权:  <%=patentItem.PR%>
申请(专利权)人:  中国科学院长春应用化学研究所
地址:  130022吉林省长春市人民大街159号
发明(设计)人:  邵元华;袁艺;张志全 国际申请:  <%=patentItem.IAN%>
国际公布:  <%=patentItem.IPN%> 进入国家日期:  <%=patentItem.DEN%>
专利代理机构:  <%=patentItem.AGC%> 代理人:  <%=patentItem.AGT%>
国省代码:  吉林;22
欧洲主分类号:  <%=patentItem.PEC%> 欧洲分类号:  <%=patentItem.SEC%>
本国主分类号:  <%=patentItem.PNC%> 本国分类号:  <%=patentItem.SNC%>
 
摘要
本发明属于用三电极体系研究液/液界面电化学 的方法。该方法将含有浓度比一定的氧化还原电对的水溶液滴 在铂电极上,形成一种微滴电极,然后将该微滴电极插入有机相, 与参比电极和对电极构成传统的三电极系统。该系统可以进行 液/液界面电化学的研究。
 
主权项
 1.一种用三电极体系对液/液界面电化学研究的方法,其特征在 于选用1、0.3、0.05μm的Al2O3微粉依次抛制直径为2mm的铂电极, 超声1-5min后,依次用丙酮、二次水洗涤,晾干备用;配制摩尔比 为0.5-1的硫酸铁和硫酸亚铁与0.05-0.1M支持电解质的水溶液; 配制浓度为0.01M的氯代四苯硼四丁基铵(TBATPBCl)的硝基苯溶液 及0.01M的氯化四丁基铵水溶液,将0.5mL硝基苯溶液加入1.5cm3 的带有支管的圆柱形玻璃电解池中,将0.4mL氯化四丁基铵水溶液 加入支管,与硝基苯溶液相连;用5μL的微量注射器将2μL摩尔比 为0.5-1的硫酸铁和硫酸亚铁与0.05-0.1M支持电解质的水溶液滴 到处理后的干燥铂电极表面,然后将带有微滴的电极倒置后插入含有 0.01M?TBATPBCl支持电解质的硝基苯溶液中,将直径为1mm的铂 丝插入硝基苯溶液中作为对电极,银/氯化银电极作为参比电极,插 入氯化四丁基铵水溶液中,电化学实验在CHI?660?A电化学工作站上 进行;离子转移,主要针对锂离子、钠离子、氢离子、铵离子、钾离 子的半波电位均以四甲基铵离子TMA+为内参比,实验在室温22±1℃ 下进行;假设Walden规则Do/Dw=ηw/ηo适用于水相支持电解质的阳 离子和四甲基铵离子,可以利用方程(1)和(2)计算水相支持电解质阳 离子的标准转移式电位,Δowφi0’和标准吉布斯转移能,ΔowGtr,i0’W→O; TATB假设得到的四甲基铵阳离子TMA+的标准转移式电位为35mV: Δowφi0’-Δowφi1/2=Δowφ0’TMA+-Δowφ1/2TMA+??(1) ΔowGtr,i0’W→O=ZiFΔowφi0’????????????????????(2) 研究界面电子转移反应采用等摩尔比的铁氰化钾和亚铁氰化钾 作为氧化还原电对和0.1M的氯化锂水溶液作为水相,0.01M氯代 四苯硼四丁基铵和1mM二茂铁的1,2-二氯乙烷溶液作为有机相, 将直径为1mm的铂丝作为对电极,银/氯代四苯硼银Ag/AgTPBC1插入 有机相溶液中,电化学实验在CHI?900电化学工作站上进行;实验在 室温22±1℃下进行。