稀土催化双烯烃的聚合方法
申请(专利)号: CN01128287.8 申请日:2001.10.12 申请公布号: CN1342718 申请公布日: 2002.04.03
申请(专利权)人:中国科学院长春应用化学研究所
发明(设计)人: 李刚;巴晓微;张学全;金鹰泰
地址:130022吉林省长春市人民大街159号 国省代码: 吉林;22  
主分类号:C08F36/00 分类号:C08F36/00;C08F4/52
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专利代理机构:长春科宇专利代理有限责任公司 代理人: 曹桂珍 审查员:
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范畴分类:17A 颁证日:
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摘要: 摘要附图:
本发明关于稀土催化丁二烯和异戊二烯等双烯 烃单体的均聚及其共聚。本发明提出稀土化合物/烷基铝/含卤 化合物催化体系使双烯烃单体聚合,可获得分子量分布较窄的 聚合物。进一步在该催化剂体系中加入调节3d族过渡金属的 有机化合物时,不论上述单体的均聚或者共聚都明显改变聚合 物分子量,但对聚合物分子量分布和微观结构几乎不影响。

1.一种稀土催化双烯烃的聚合方法,其特征在于催化剂由以下几 种组分混合反应而成:(1)含膦酸基或羧基的稀土化合物-L3Ln,其中 L代表(2-乙基己基)亚膦基、(2-乙基己基)膦基、新癸基、环烷基 和乙酰丙酮基;稀土Ln代表钕、镨、镨钕富集物;(2)烷基铝化合物 -RnAlH3-n,R代表甲基、乙基、异丁基;n=2、3,或它们的混合物;(3) 含卤素有机化合物或有机金属化合物;含卤素有机化合物为,三甲基 氯代硅烷、叔丁基氯、烯丙基氯;含卤素有机金属化合物为,氯化二 异丁基铝、倍半乙基铝;(4)3d族过渡金属的有机化合物-XmMYn,其 中M为钴、镍、铁、钛;X和Y代表膦酸基和羧基,它们可以相同 或不同,m=3-n时,n=0、1、2;m=2-n时,n=0、1;膦酸基化合物为 (2-乙基己基)亚膦酸和(2-乙基己基)膦酸,羧基化合物选择2-乙基 己酸、新癸酸和环烷酸; 催化剂制备方法是,各组份的摩尔组成比为:稀土化合物∶烷基 铝化合物∶含卤素有机化合物或有机金属化合物∶过渡金属的有机 化合物∶单体=1∶10~60∶1.5~5∶0.02~0.5∶3~20;单体选择丁二烯 和异戊二烯,实施丁二烯均聚、异戊二烯均聚及丁二烯和异戊二烯共 聚,单体浓度为10~16%,共聚中异戊二烯和丁二烯单体重量比为 20~50∶80~50;溶剂采用己烷、正庚烷、甲苯和1、2、4-三氯化苯;催 化剂陈化浓度为0.3~5×10-4摩尔/毫升,陈化温度0~50℃,陈化时间 为5分钟~48小时。
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